日科研机构开发出利用钯膜的高纯度氢气分离提纯模块
2014-05-11 19:20:10
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据技术在线2010年3月4日讯 日本产业技术综合研究所（产综研）环境化学技术研究部门确立了8μm厚钯（Pd）薄膜箔的制备技术，由此用于半导体制造设备的99.99999999%（十个九）高纯度氢气（供）提纯模块的开发及实用化初显眉目。产综研的风险开发中心已开始基于该研究成果，对从事氢气提纯模块业务的风险企业的开发战略提供支援。
环境化学技术研究部门膜分离工艺组长原重树的研发小组，一直在利用钯膜能够只令氢气透过的特性，推进氢气分离及提纯膜面的开发。此次开发的方法是，在聚酰胺（尼龙）等工程树脂底板表面涂布含有钯离子的聚合物，制成聚合物层，并通过基于热处理的还原反应使钯微粒子在聚合物表面大量析出。接着将该表面状态的底板浸入含有钯离子的非电镀钯液中，将钯微粒子作为结晶的生长核，使之成长成厚8μm左右的镀层。然后再以有机溶剂去除聚合物层，从而获得钯膜（见照片）。目前可制备的钯膜尺寸为80mm×90mm左右。在氢气提纯模块的实证试验中，将其中心部分的30mm×60mm用作了钯膜箔。
以非电镀法制成的厚8μm的钯膜
将钯膜固定在经过某种处理的支撑体上制成分离提纯膜，就获得了氢气提纯模块。让主要成分为氢气的混合气体在400℃及200kPa条件下透过钯膜，用气相色谱仪对透过后的气体进行质量分析，结果证实只透过了氢气。该透过实验表明，制备的钯膜是无结晶缺陷的多结晶膜。虽然目前业内还在开发由精密轧制制备钯膜的方法，但该方法尚未制备成功无结晶缺陷的钯膜。
由于钯单位重量价格昂贵，因此做得薄便可降低材料成本。原重树表示，与纯钯相比，含有23～25%银（Ag）原子的钯合金其氢气穿透能力更出色，因此今后计划开发由钯银合金（Pd-Ag）及钯铜（Pd-Cu）合金制成的薄膜。这样还可通过合金化在实现高性能的同时降低材料成本。另外还将同步开发完全不含钯的锆镍（ZrNi）金属玻璃膜。
原重树计划设立风险企业，利用风险开发中心的业务启动平台——开发战略特别工作组的机制，开展氢气提纯模块业务。市场调查显示，为制造LED的MOCVD（Metal Organic Chemical Vapor Deposition，有机金属气相成长）设备提供氢气的氢气提纯装置的市场正在不断扩大，因此制定了面向该领域的氢气提纯模块的实用化计划。该模块的销售价格预定为400万日元左右。该模块业务打算与半导体厂商及半导体制造设备厂商联手启动。投产时估计还需要降低钯膜支撑体等加工成本的改进。