一种从焦化脱硫废液中提取硫氰酸铵的方法

一种从焦化脱硫废液中提取硫氰酸铵的方法

技术领域

[0001] 本发明属于化工废水的回收处理领域，具体涉及到一种从焦化脱硫废液中提取硫 氰酸铵的方法。

背景技术

[0002] 目前，国内许多焦化厂采用HPF脱硫脱氰工艺，该工艺必须外排一部分脱硫液并 补充水分以保持较高的脱硫效率。焦化脱硫废液中含有大量的硫氰酸铵，是附加值很高的 化工产品。从焦化脱硫废液中提取硫氰酸铵，是资源化处理脱硫废液切实可行的方法。

[0003] 目前国内从焦化脱硫废液中提取硫氰酸铵的主要方法是真空蒸馏浓缩，再分步结 晶分别得到硫代硫酸铵和硫氰酸铵产品。这种方法所得到硫氰酸铵纯度较低，一般在70〜 90%之间，纯度很难达到95%以上。纯度较低的硫氰酸铵用途受限，价格低廉，经济效益较 差。如何改进提盐方法，从焦化脱硫废液中提取出高纯度硫氰酸铵，具有十分重要的意义。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种以焦化脱硫废液为原料，直接提取纯度大于97 %的硫 氰酸铵产品的方法。

[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

[0006] 取1000公斤焦化脱硫废液，向此废液中加入活性炭30〜50公斤，加热到70〜 90°C，保持搅拌1〜3小时，过滤。在密闭容器内向滤液中加入硫酸至滤液的PH = 3. 5〜 4. 5，加热到60〜80°C，保持搅拌1〜3小时，逸出的二氧化硫气体用导管引出并用稀氨水 吸收。反应液过滤，检测滤液中硫酸铵物质的量，加入与滤液中硫酸铵等物质量的氢氧化 钡，在密闭容器内加热到60〜80°C，保持搅拌1〜3小时，逸出的氨气用导管引出并用水吸 收。反应结束后过滤，滤液蒸发结晶得到硫氰酸铵产品。

[0007] 采用如上技术方案提供的一种从焦化脱硫废液中提取硫氰酸铵的方法与现有技 术相比，技术效果在于：

[0008] ①提取的硫氰酸铵产品的纯度可达95%以上，为工业提供了原料；

[0009] ②工艺流程不复杂，易于操作，便于推广，有社会效益与经济效益。

具体实施方式

[0010] 下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细描述。

[0011] 取焦化脱硫废液1000公斤放入一容器中，向该容器中加入30〜50公斤活性炭， 加热到70〜90°C，搅拌1-3小时，过滤。将过滤后得到的滤液放入密闭容器内，向滤液中加 入硫酸，当滤液的PH = 3. 5〜4. 5时停止加入。把密闭容器内的液体加热到60〜80°C，保 持搅拌1〜3小时，在搅拌反应中逸出的二氧化硫（SO2)气体用导管引出并用稀氨水吸附， 反应结束后过滤，检测滤液中硫酸铵物质的量（mol)，向滤液中加入八水合氢氧化钡，加入 八水合氢氧化钡的量等于滤液中硫酸铵的量。将封闭容器内的滤液加热到60〜80°C，保持搅拌1〜3小时，在反应中逸出的氨气用导管引出并用水吸收，反应结束后过滤，滤液加热 蒸发结晶得到硫氰酸铵产品。其产品质量达到《工业硫氰酸铵中华人民共和国化工行业标 准HG/T21M-2004》工业一等品标准。滤料为硫酸钡，质量达到《工业沉淀硫酸钡中华人民 共和国国家标准GB/I^89-2008》合格品标准。

[0012] 实施例1

[0013] 取湖南华菱涟源钢铁有限公司焦化厂脱硫废液1000公斤，向脱硫废液中加入 活性炭50公斤，加热到70°C，保持搅拌3小时，过滤；在密闭容器内向滤液中加入体积 分数60 %的硫酸40升至滤液PH = 3. 5，加热到60°C，保持搅拌3小时，逸出的二氧化硫 (SO2)气体用导管引出并用稀氨水吸收。反应结束后过滤，检测滤液中硫酸铵物质的量为 475. Imol (摩尔），加入八水合氢氧化钡150公斤，在密闭容器内加热到60°C，保持搅拌3 小时，逸出的氨气用导管引出并用水吸收；反应结束后过滤，滤液加热蒸发结晶得到硫氰 酸铵产品，其产品质量达到《工业硫氰酸铵中华人民共和国化工行业标准HG/T21M-2004》 工业一等品标准。滤料为硫酸钡，质量达到《工业沉淀硫酸钡中华人民共和国标准GB/ T2899-2008))合格品标准。

[0014] 实施例2

[0015] 取湖南华菱涟源钢铁有限公司焦化厂脱硫废液1000公斤，加入活性炭30公斤，加 热到90°C，保持搅拌1小时，过滤。滤液在密闭容器内加入体积分数75%的硫酸30升至滤 液PH = 3. 5，加热到80°C，保持搅拌1小时，逸出的二氧化硫（SO2)气体用导管引出并用稀 氨水吸收。反应结束后过滤，检测滤液中硫酸铵物质的量为447. 8mol (摩尔），加入八水合 氢氧化钡141公斤，在密闭容器内加热到60°C，保持搅拌3小时，逸出的氨气用导管引出并 用水吸收。反应结束后过滤，滤液蒸发结晶得到硫氰酸铵产品，其产品质量达到《工业硫氰 酸铵中华人民共和国化工行业标准HG/T21M-2004》工业一等品标准。滤料为硫酸钡，质量 达到《工业沉淀硫酸钡中华人民共和国国家标准GB/D899-2008》合格品标准。

[0016] 实施例3

[0017] 取湖南华菱涟源钢铁有限公司焦化厂脱废液1000公斤，加入活性炭40公斤，加热 到80°C，保持搅拌2小时，过滤。滤液在密闭容器内加入体积分数65%的硫酸35升至滤液 PH = 4. 5，加热到70°C，保持搅拌2小时，逸出的二氧化硫（SO2)气体用导管引出并用稀氨 水吸收。反应结束后过滤，检测滤液中硫酸铵物质的量为465. 2mol (摩尔），加入八水合氢 氧化钡145公斤，在密闭容器内加热到80°C，保持搅拌1小时，逸出的氨气用导管引出并用 水吸收。反应结束后过滤，滤液蒸发结晶得到硫氰酸铵产品，其产品质量达到《工业硫氰酸 铵中华人民共和国化工行业标准HG/T21M-2004》工业一等品标准。滤料为硫酸钡，质量达 到《工业沉淀硫酸钡中华人民共和国国家标准GB/I^899-2008》合格品标准。